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1.1穩(wěn)態(tài)steady-state
當試樣吸收的氣體數(shù)量與透過試樣的氣體數(shù)量達到平衡時的狀態(tài)。
1.2氧氣透過率oxygen transmission rate ,O2 GTR
在試驗條件下,在單位時間內透過單位面積試樣的氧氣數(shù)量。國際單位是mol/(m2•s)。
在1個標準大氣壓下(1 atm),常使用的氧氣透過率單位是cm2/(m2• 24 h)。
在標準溫度和壓力下(Standard Temperature and Pressure,STP)1 atm=0.1 013 MPa, 1 cm3(STR)=
44. 62 ?mol,24 h=86. 4X103 s,則1 cm3(STP)/(m2•24 h)=5. 160X10- 10 mol/(m2•s)。
1.3氧氣透過量oxygen permeance ,PO2
氧氣透過率與試樣兩側氧氣分壓之差的比值。國際單位是mol/(m2•s" Pa)。
常用的氧氣透過量單位是cm3/(m2•24 h.0.1 MPa)。
1.4氧氣透過常數(shù)oxygen permeability coefficient,?O2
氧氣透過量與試樣厚度之積,國際單位為mol/(m. s. Pa)。
常用的氧氣透過常數(shù)單位是cm3/(m2. 24 h.0.1 MPa)。
氧氣透過常數(shù)是材料的一種特性,僅對均質材料才有意義。.
2試驗原理
試樣將透氣室分成兩部分。試樣的一側通氧氣,另一側通氮氣載氣。透過試樣的氧氣隨氮氣載氣一起進入庫侖計中進行化學反應并產生電壓,該電壓與單位時間內通過庫侖計的氧氣數(shù)量成正比。
3試樣
3.1試樣應具有代表性,應厚度均勻,無皺折、折縫、針孔及其他缺陷。試樣應裁成與試驗儀器相匹配的尺寸。
3.2用符合 GB/T 6672標準要求的測厚儀,在整個試樣上至少測5點,記錄最大值.最小值,并計算平均值。
3.3如果試樣是不對稱結構的;應當標記試樣的兩個表面,注明面向試驗氣體的表面。
4樣品狀態(tài)調節(jié)和試驗環(huán)境
4.1將樣品放到裝有無水氯化鈣或其它干燥劑的干燥器中進行試樣狀態(tài)調節(jié),時間不少于48h.
4.2實驗室環(huán)境條件為23℃±2℃,相對濕度為50%±10%。
5儀器
5.1儀器構成簡圖
氧氣透過性測試儀構成簡圖見圖1。
5.2儀器各部件
5.2.1透氣室.
透氣室由上下兩部分構成,透氣室上應配有測溫裝置。
a)透氣室的氧氣側<試驗氣體側)和氮氣側(載氣側>的加工表面應平滑無任何劃痕,并能用氯丁橡膠“O"形圈密封試樣。
b)透氣室的兩個部分應配有合適的密封件,當氣體進人或排出時,無泄漏。
c)透氣室上應配有溫度控制裝置。
d)試驗儀器上可裝配多個透氣室,這樣每次可以測試多個試樣。
5.2.2催化裝置
催化裝置由一個金屬管構成,并配有適當接口。金屬管中裝有3g~5g含0. 5%鉑或鈀的氧化鋁
固載催化劑,用以產生純正的無氧的氮氣載氣。
5.2.3 流計
量程為5 mL/ min~100 mL/ min,用來測量氮氣載氣的流速。
5.2.4 流速調節(jié)閥門
用來調節(jié)氧氣和氮氣的流速。
5.2.5 庫侖計
庫侖計對氧氣敏感,其運行特性恒定,用來檢測透過的氧氣量。
5.2.6 負載電阻器
由庫侖計檢測器產生的電流通過一一個負載電阻器,并由負載電阻器測量輸出的電壓。
5.2.7 電壓記錄儀
用一臺多量程記錄儀來記錄負載電阻器上產生的電壓,該記錄儀應能夠記錄滿量程電壓為50mV,低至0.100 mV,具有至小為10 μV的分度值。其阻抗至小應為5 000 s.
5.3試劑和材料
5.3.1 氮氣載氣
由氮氣和氫氣混合物組成,其中氫氣的體積百分比含量為0.5%~3.0%。載氣應干燥,氧氣的體積百分比含量不得高于0.01%。
5.3.2氧氣試驗氣體應干燥,含量不低于99. 5%。
5.3.3
密封脂
活塞用高粘度的有機硅油脂或高級的真空油脂,用來密封透氣室內的試樣。
6試驗步驟
6.1 打開透氣室,沿透氣室下半部分的凸邊上涂一薄層密封油脂。從干燥器中取出樣品,裁成合適尺寸的試樣。將試樣小心地放到油脂.上,避免使試樣皺折,蓋上透氣室蓋,緊固密封好。
6.2
打開透氣室的氮氣載氣開關,打開氮氣載氣閥門,以50 mL/min~60 mL/ min的流速將透氣室的上下兩部分中的空氣吹凈,3 min~4 min后,將流速降低至5 mL/min~15 mL/min,維持此流速
30 min。
6.3 向系統(tǒng)通了30 min的氮氣后,將閥門打到庫侖計位置.上,通過透氣室兩側的氮氣進入庫侖計中。當記錄儀上得到一個穩(wěn)定的低數(shù)值電壓時,此時的電壓值即為零電壓E。.
6.4 E確定后,關掉開關,使氮氣不能進入透氣室的試驗氣體一側(氧氣側) ,將試驗氣體(氧氣)導入透氣室的氧氣側。
6.5庫侖計上輸出的電壓值應逐漸增加,最終達到一個恒定值,此值即為測試電壓值,以E表示。
6.6 記錄透氣室兩側的溫度。
6.7 每個樣品至少測試3個試樣。
8試驗報告
試驗報告應包括如下內容:
a)所用的試驗方法;
b) 所用的試驗氣體;
c) 試樣厚度的最大值、最小值和平均值;
d)試驗結果 ;
e) 試驗條件;
f)試驗人員及試驗日期;